真空檢漏技術(shù)在國防和國民生產(chǎn)的各個領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用，發(fā)揮著越來越重要的作用。目前，使用最便捷有效的檢漏方法是氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏，它以一支真空標(biāo)準漏孔做為漏率定量標(biāo)準給出被檢漏孔的漏率。因此，檢漏結(jié)果是否準確可靠完全依賴于標(biāo)準漏孔的校準精度，這就對降低標(biāo)準漏孔的校準不確定度提出了更高的要求。

      恒壓式氣體微流量計用于真空標(biāo)準漏孔的絕對校準，具有校準范圍寬、測量不確定度小等特點，包括美國NIST、德國PTB^[1]在內(nèi)的各國計量機構(gòu)均建立了此類標(biāo)準。合理評估恒壓式氣體微流量計的測量不確定度，研究減小測量不確定度的方法，提高我國真空標(biāo)準漏孔的校準水平，是一項非常有意義的工作。

      測量不確定度的評估必須建立在大量實驗研究的基礎(chǔ)上。恒壓式氣體微流量計建立后，我們對它的各項性能進行了大量的實驗研究，而且對關(guān)鍵的壓力測量標(biāo)準―電容薄膜規(guī)，進行了熱流逸效應(yīng)等性能實驗。在此基礎(chǔ)上，對恒壓式氣體微流量計的不確定度進行了評估。

      1 恒壓式氣體微流量計的組成

      圖1為我實驗室建立的恒壓式氣體微流量計的原理圖。流量計由兩部分組成，左側(cè)為壓力測量系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)，可以測量穩(wěn)壓室及管道壓力，提供N₂，He，Ar等校準氣體，并對流量計各部分抽真空；右側(cè)為流量測量系統(tǒng)，可以精確測量并提供標(biāo)準流量。流量計整體放在一個恒溫箱內(nèi)以保持溫度恒定。標(biāo)準流量引入到真空校準系統(tǒng)后，可用于真空規(guī)或真空漏孔的校準。

      恒壓式氣體微流量計的工作原理已有大量文獻專門闡述^[2-4]，這里不再討論。

      2 測量不確定度的評估及驗證

      2.1 流量測量數(shù)學(xué)模型

      恒壓式氣體微流量計產(chǎn)生的流量由公式（1）計算：  

     

      式中：Q    為氣體流量，Pa?m³/s；
               p₁   為電容薄膜規(guī)測量的變?nèi)菔覊毫Γ琍a；
              △P₁ 為恒壓控制引入的壓力變化，Pa；
              △p₂ 為漏放氣引入的壓力變化，Pa；
              △p₃ 為電容薄膜規(guī)熱流逸效應(yīng)引入的壓力變化，Pa；
              S      為活塞面積，m²；
              △d   為活塞運動距離，m；
              O      為液壓油體積傳遞系數(shù)，無量綱；
              △t    為測量時間，s；
              T_r＝296K為參考溫度；
              T      為變?nèi)菔覝囟?，K。

      為簡便起見，將公式（1）中的（P+△P₁+△P₂+△P₃）當(dāng)做一項處理。公式（1）中各輸入量不相關(guān)，由不確定度傳遞律可得流量Q的合成標(biāo)準不確定度

     

      計算公式（2）中各靈敏系數(shù)，并根據(jù)公式（1）和（2）推出流量Q的相對合成標(biāo)準不確定度

     

      U_cr（Q）的有效自由度可用公式（4）計算。

     

      式中：v_i為u（x_i）的自由度。

      2.2 測量不確定度的計算

      2.2.1 壓力測量不確定度U_r（P+△P₁+△P₂+△P₃）

      壓力測量不確定度由電容薄膜規(guī)測量不確定度U_r（P），恒壓控制測量不確定度U_r（△P₁），漏放氣率引起壓力變化的測量不確定度U_r（△P₂），電容薄膜規(guī)熱流逸效應(yīng)測量不確定度U_r（△p₃）等四項合成。

      電容薄膜規(guī)經(jīng)膨脹式真空校準裝置校準，根據(jù)校準證書出具的校準結(jié)果，其擴展不確定度U＝0.82%（k＝2），即U_r＝0.41%。其自由度v₁用B類不確定度分量的自由度近似公式計算，見公式（5）（以下B類不確定度的自由度均按此式計算）。 因U_r（P）來自校準證書，假設(shè)其100%可靠，則其自由度v₁＝∞。

     

      式中：

表示u（x_i）的不可靠度（相對不確定度）。

      流量測量過程中，壓力波動控制在變?nèi)菔铱倝毫Φ?.1%以內(nèi)。為方便計算，設(shè)在全量程范圍內(nèi)恒壓控制引入的不確定度相同，根據(jù)實驗結(jié)果U_r（△P₁）＝0.1%。假設(shè)Ur（△P₁）的不可靠度為10%，其自由度v₂＝50。

      流量計內(nèi)部的漏放氣導(dǎo)致變?nèi)菔覊毫Φ淖兓?，是影響流量測量結(jié)果的重要因素。根據(jù)實驗結(jié)果，流量計漏放氣率最大為6.0×1011Pa?m³/s（實際上包括溫度波動引入的虛流量）。因在不同量程下漏放氣引起的壓力變化并不相同，所以需要分量程計算不確定度。當(dāng)流量在（10^-4～10^-7）Pa?m³/s范圍時，漏放氣引入的不確定度U_r（△p₂）＝0.06%；流量為10^-8Pa?m³/s時，U_r（△p₂）＝0.6%；流量為10^-9Pa?m³/s時，U_r（△p₂）＝1%（考慮到可以對結(jié)果修正）。假設(shè)U_r（△p₂）的不可靠度為10%，其自由度v₃＝50。

      通過對電容薄膜規(guī)的熱流逸效應(yīng)實驗，我們得到了在分子流、粘滯流和過渡流范圍的熱流逸效應(yīng)擬合公式^[6]。為簡便起見，取熱流逸效應(yīng)帶來的壓力測量最大偏差為0.4%，認為在置信區(qū)間內(nèi)其分布都是均勻分布，因此包含因子k₄= 

，則Ur（△P₃）＝0.4%/

＝0.23%。假設(shè)U_r（△P₃）的不可靠度為10%，則自由度v₄＝50。

      將四項測量不確定度分量按量程進行方和根合成，并用公式（4）計算有效自由度由veff，則可計算出壓力測量不確定度，見表1。 

表1 壓力測量不確定度

項目	（10-7～10-4） Pa?m3/s	10-8 Pa?m3/s	10-9 Pa?m3/s
Ur(P+△P1+△P2+△P3)/%	0.48	0.77	1.1
veff	945	132	75

      2.2.2 活塞面積測量不確定度U_r（S）

      活塞面積由北京機床廠測量并出具證書，根據(jù)校準證書的結(jié)果，U_r（S）＝0.10%。假設(shè)U_r（S）100%可靠，其自由度v₅＝∞。

      2.2.3 活塞運動距離的測量不確定度U_r（△d）

      活塞運動距離的測量不確定度由絲杠加工精度決定，并由光電編碼器測量。絲杠由北京機床廠加工并測量，U_r（△d）＝0.20%。假設(shè)U_r（△d）100%可靠，其自由度v₆＝∞。

    2.2.4 液壓油體積傳遞系數(shù)測量不確定度U_r（O）

      活塞壓縮液壓油以改變變?nèi)菔殷w積，在壓縮過程中液壓油的體積是有很小變化的，查閱有關(guān)資料，液壓油體積變化引入的的最大誤差極限為±0.10%，假設(shè)測量值在允許誤差極限范圍內(nèi)服從均勻分布，包含因子k₃＝

，則U_r（O）＝0.06%。假設(shè)U_r（O）100%可靠，其自由度v₇＝∞。

      2.2.5 校準時間測量不確定度U_r（△t）

      校準時間由計算機時鐘測量，設(shè)其精度為1s。流量測量時，有效測量時間一般大于300s，則時間測量的最大變化為0.33%?？梢哉J為在置信區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，因此包含因子k₁＝

，則U_r（△t）＝0.33%/ 

＝0.19%。假設(shè)U_r（△t）的不可靠度為10%，則自由度v₈＝50。

      2.2.6 溫度測量不確定度U_r（T）

      變?nèi)菔覝囟扔蒔t100鉑電阻溫度計測量。由產(chǎn)品說明書可知其測量精度為0.2K，實驗室溫度約為296K，故溫度測量的最大變化為0.06%。認為服從均勻分布，取包含因子k₂= 

，則ur（T）＝0.06%/ 

＝0.03%。假設(shè)U_r（T）100%可靠，其自由度v₉＝∞。

      2.2.7 合成標(biāo)準不確定度U_cr（Q）

      將上述不確定度分量按不同流量范圍代入公式（3）可計算出相對合成標(biāo)準不確定度U_cr（Q），用公式（4）計算有效自由度，取置信概率P＝95%，查t分布表得到包含因子k，計算結(jié)果見表2。 

表2 恒壓式氣體微流量計合成標(biāo)準不確定度

項目	（10-7～10-4） Pa?m3/s	10-8 Pa?m3/s	10-9 Pa?m3/s
Ur(P+△P1+△P2+△P3)/%	0.48	0.77	1.1
Ur(s)/%	0.10
Ur(△d)/%	0.20
Ur(o)/%	0.06
Ur(△t)/%	0.19
Ur(T)/%	0.03
相對合成標(biāo)準不確定度 ucr(Q)/%	0.57	0.78	1.1
有效自由度veff	1284	138	75
相對擴展不確定度Ur(Q)/%	1.1(k=1.96)	1.5(k=1.96)	2.2(k=2)

      2.3 測量不確定度的比對驗證

      用一支傳遞標(biāo)準漏孔（薄膜滲氦型）與德國PTB進行了流量的國際比對，PTB的校準結(jié)果為1.58 ×10^-8Pa?m3/s（按漏孔標(biāo)定的年泄漏率進行了修正），我方校準結(jié)果為1.56×10^-8Pa?m³/s，雙方校準結(jié)果的一致性好于1.3%，小于流量計測量的擴展不確定度1.5%，驗證了不確定度評估結(jié)果的可靠性。

      3 結(jié)論

      在大量實驗的基礎(chǔ)上，討論了恒壓式氣體微流量計的不確定度來源，給出了不確定度的分析過程和評價結(jié)果，對真空計量標(biāo)準的不確定度評定有一定參考作用?？梢钥闯?，漏放氣引起變?nèi)菔业膲毫ψ兓呛銐菏綒怏w微流量計測量不確定度的主要來源，應(yīng)在流量計設(shè)計中著重考慮和解決。

      參考文獻

      [1] 李得天.德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（PTB）氣體微流量計量評介[J].真空科學(xué)與技術(shù)，2003,3（4）,289.
      [2] 李旺奎,張滌新,劉強,等.氣體微流量標(biāo)準裝置的研制[J].真空科學(xué)與技術(shù).1997,17（3）,145.
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      [4] Jousten K,Messer G,Wandrey D.A Precision Gas Flowmeter for Vacuum Metrology [J].Vacuum,1993,44 （2）:135－141.
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      [6] 孫海. 膨脹式真空標(biāo)準容積比測定及電容薄膜規(guī)的熱流逸效應(yīng)研究[D].中國空間技術(shù)研究院,2005,5．